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基本原理

基本原理

浏览次数:3602 日期:2015年09月08日

比表面及孔径分析仪用于检测与分析粉体材料的表面特性:

比表面:单位质量粉体的总表面积(m2 /g)

孔径分布(孔隙度):单位质量粉体表面孔容随孔径的变化,包括总孔体积、平均孔径、孔容-孔径分布、最可几孔径等



氮吸附法

          超细粉体表面十分复杂,对其表面积和孔径分布无法直接测量,氮吸附法利用固体材料的低温物理吸附特性,用氮分子做“量具”,测出粉末表面的氮气吸附量,进而采用各种物理模型,准确计算出比表面及孔容-孔径分布。

相关的国家和国际标准 
   ISO-9277 / GB/T19587-2004  气体吸附BET法测定固态物质比表面积

   ISO 15901-2:2006 / GB/T21650.2-2008  气体吸附法分析介孔和大孔

   ISO 15901-3 / GB/T---2009  气体吸附法分析微孔


比表面及孔径分析仪的分类
氮吸附仪的作用在于测出氮吸附量
, 按测试原理不同可分为:
静态法比表面及孔径分析仪                             动态法比表面及孔径分析仪

         静态容量法   (采用压力检测器)                  比表面测定     (直接对比法、 BET法)
        
静态重量法   (采用微型弹簧秤)                  动态孔径测量法 (只适用于介孔脱附分析)  


静态法                                                                      动态法
在密闭真空系统中,样品管浸入液氮杜瓦瓶,改变氮        常压连续流动的氦-氮混气,通过改变氮/氦比例,获得
气压力;压力传感器测出样品吸附前后的压力变化值,    不同氮分压;热导检测器作为氮浓度传感器,测出样品
由此测出氮吸附量。                                                                     吸附前后氮浓度的变化,由此测出氮吸附量。

               



关于介孔孔径分析和微孔孔径分析

 按孔径尺寸分类,≤2nm称为微孔,2-50nm称为介孔,≥50nm称为大孔

1. 介孔与大孔的孔径分析(孔径范围 2-500nm)

   从气体吸附规律发现,在毛细孔引力的作用下,气体分子可被吸入孔中并形成凝聚体,产生毛细凝聚现象所需的压力与孔径尺寸有定量对应关系,只要测出不同压力下孔内填充的气体量,便可计算出不同孔径孔的体积及其分布。

2. 微孔总孔体积分析:

   在介孔分析的基础上,用t-图法、DR法,推出﹤2nm 微孔的总孔体积。

3. 微孔孔径分布的精细分析(孔径范围 0.35-2nm):

   直径<2nm的孔称为微孔,在微孔的情况下,孔壁间的作用势能相互重叠,对气体的吸附能力比介孔大得多,要在很低的压力下产生气体的填充,介孔的分析模式已不适用,需用专门的微孔分析模型,如HK、FS、DFT等进行分析,才能得到微孔的分布曲线,对仪器软硬件的要求比介孔分析复杂的多。

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