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化学吸附|物理吸附|催化剂评价整体解决方案

程序升温脱附法(Temperature Programmed Desorption,TPD),就是把预先吸附了某种气体分子的催化剂,在程序加热升温下,通过稳定流速的气体(通常用惰性气体,如He气),使吸附在催化剂表面上的分子在一定温度下脱附出来,随着温度升高而脱附速度增大,经过一个最高值后而脱附完毕。
TPR(Temperature-ProgrammedReduction)是在 TPD基础上发展起来的。它可以提供负载型金属催化剂在还原过程中,金属氧化物彼此之间或金属氧化物与载体之间相互作用的信息。
在烃类反应中,烃被还原为碳单质沉积在催化剂表面上,这种沉积下来的碳单质被称作积炭。由于积炭,导致催化剂活性衰减。因此研究积炭的动力学和反应机理,对于减少积炭的发生,延长催化剂寿命具有重要意义。TPO(Temperature Programmed0xidization)是研究催化剂积炭并与反应性能关联的一种较灵敏的方法。
为了表征固体酸催化剂的性质,需要测定表面酸性位的类型(Lewis酸,Bronsted酸)、强度和酸量。测定表面酸性的方法很多,如碱滴定法、碱性气体吸附法、热差法等,但这些方法都不能区分L酸和B酸部位。AMI-300IR原位红外&程序升温化学吸附仪用来研究固体催化剂表面酸性,它可以有效区分L酸和B酸,在该方法中,常用碱性吸附质如氨、吡啶、三甲基胺、正丁胺等来表征酸性位,其中应用比较广泛的是吡啶和氨。
AMI-300IR原位红外&程序升温化学吸附仪,将AMI化学吸附标准技术与傅立叶变换红外光谱(FTIR)相结合对催化剂表面进行原位分析,这种组合技术能够实现对于被吸附物质的直接观察,从而确定催化位的性质,吸附的类型,以及是否存在多种类型的催化位,从而扩展了对吸附/脱附过程性质的认识。
化学吸附
 
催化剂活性和选择性的定量表达        
催化剂的活性,通常直接按给定的反应条件和反应时间下的转化率来评价。不论使用什么反应器,在进行活性评价时,最核心的问题是要消除浓度梯度,温度梯度,外扩散和内扩散的影响,这样才能获得真实的信息。
 
产品特点
•最大操作温度:650°C或1200°C(取决于反应器材质)
•最大操作压力:常压,30 bar或100bar
•气体进样口:最多6个
•液体进样口:0,1或2
•反应器材质:不锈钢,石英,Incoloy镍铬不锈钢
•管路及密封件材质:不锈钢,PEEK,Incoloy镍铬不锈钢,含氟橡胶,石英
•大多数过程组件置于恒温箱控制中
•使用LabVIEW全自动操作软件
•安全装置保障
 
硬件
反应器的进口
μBenchCAT的标配带有6个及以下气体进口和2个液体进口。每个气体进口带有过滤器,高精度质量流量控制器(MFC),检查阀,和正截止阀。每个MFC的量程和气体校准可以由用户指定。液体传输由高精度的HPLC泵完成。
恒温箱
大多数过程元件都放置在恒温箱内,其最高工作温度为200°C。

冷凝器
管式冷凝器位于加热炉外部的反应器出口。热电偶用于监控冷却液回流。
气/液分离器
气/液分离器位于冷凝器的下游。两个液位开关(高和低)可驱动一个自动阀,用于保持液位控制。
压力控制
出口压力由单独的压力传感器测量,压力由自动锥形针阀控制。
产物取样阀
可选的产品采样阀可用于将出口废液样品输送到外部分析设备。
与外部分析设备的连接
气相色谱 (GC), 质谱(MS), 热导池检测器(TCD)等
安全措施 
超温,超压安全警报
对于同一种化学组成的催化剂,改变制备条件或添加助催化剂后,引起活性的改变,其原因往往可通过测定表面积得到启示。由于制备条件不同,催化剂的孔结构不同,反映到催化剂的比表面积也不同,并直接影响到表面利用率和反应物分子及产物分子在孔内的情况,因而影响到催化剂的活性、选择性、反应速率、寿命和机械强度等。
JW-BK200C比表面及孔径测试仪搭载0.1torr INFICON小量程传感器,PFEIFFER超高真空分子泵,能准确测试催化剂的比表面积,孔容,孔径等参数,为后续的研发,测试等环节提供有力支持。
JW-BK200C比表面及孔径测试仪配置1torr/0.1torr高精度、小量程传感器,及10-8Pa涡轮分子泵,适合分子筛、催化剂、活性炭等多微孔样品的超微孔分析。
孔径范围:0.35-500nm   
比表面测试范围:>0.0001m2/g
中值孔径重复性:<0.02nm
比表面积重复性:≤1%

贵金属催化剂的活性通常优于非贵金属氧化物催化剂,然而,缺点是容易因为催化剂表面的积、氯化物或水蒸汽引起中毒。在工业应用气氛复杂的场合,催化剂表面的活性位容易被水蒸汽、Cl 或S 物种占据,或被其他物质竞争吸附。mixSorb竞争吸附仪能够模拟催化剂所处的真实环境,完成多种吸附质在催化剂上的竞争吸附。
常见应用方向:
气体分离、储存和纯化、穿透分析、CO2 捕获、吸附选择性
评估新一代吸附材料,例如: MOF、COF、ZIF、沸石、活性炭、硅胶、活性氧化铝、分子筛碳、碳化物衍生碳、多孔聚合物和树脂
常见测试:
多组分吸附、混合气体吸附、穿透曲线分析、气体和蒸气混合物吸附、选择性和吸附能力、动态吸附和脱附测量、竞争吸附
催化剂的真密度大小反映出催化剂的孔结构与活性组成、晶相组成之间的关系。一般地说,催化剂的孔体积越大,其真密度越小;催化剂组分中重金属含量越高,则真密度越大;载体的晶相组成不同,真密度也不同。
JW-M100型全自动气体置换法真密度测试仪,能快速、高精度测量各种粉体、块体等固体材料的真体积及真密度,样品室体积范围1cm3-100cm3,平均完成一次分析约需3min测试精度±0.03%非常适合质检的快速分析。
真密度测试为正压测试,压力范围1-1.3个大气压,无需使用真空泵,非常适合空心颗粒样品的真密度测试,不会因抽真空导致样品变形,也不会因抽真空导致粉末样品抽飞。产品配置经中国计量科学研究院标定的无膨胀合金标准样品,体积精度高达10-4cc。亦可选配经国际权威认证机构认证的原装进口标准物质。