样品量对真密度测试结果的影响
前言
真密度是指干燥的试样质量与其真体积的比值（真体积是扣除封闭气孔后的体积）。真密度数值的大小决定于材料组成及纯度，直接影响材料的质量、性能及用途。
传统的真密度测试方法有液体置换法和煮沸法，液体置换法包括GB/T 5071-1997(2004)《耐火材料真密度测试方法》、GB/T6155-2008《炭素材料真密度和真气孔率测定方法》和GB/T 23561.2-2009《煤和岩石物理力学性质测定方法 第2部分：煤和岩石真密度测定方法》等，煮沸法包括GB/T 24203-2009《炭素材料真密度、真气孔率测定方法》和QB/T 1010-1999《陶瓷材料颜料真密度的测定》等。这些方法通常测试时间长、容易出现偏差，且炭素材料真密度测试所用的溶剂为二甲苯，对人体健康危害严重，不利于推广使用。
现在测试真密度的常用方法为气体置换法，包括GB/T 5071-2013《耐火材料真密度测试方法》、ASTMD 2638-2002《用氦气体密度仪测定煅烧石油焦真密度的标准方法》和国际标准ISO/DIS 12154《Determination of density by volumetric displacement - Skeleton density by gas pycnometry》等。该方法是将小分子的氦气在一定的压力下通入仪器的样品仓，吸附在样品孔隙中的空气被氦气置换、填充，样品仓中的压力、温度等参数由高精度的传感器测定，利用波尔定律可精确测量被测样品的真实体积，从而测定材料真密度。氦气置换法与液体置换法相比，测试速度快，且减少了人为因素的影响，测试结果精密度较高。
实验部分
样品量的不同可能会对真密度的测试结果产生偏差，本文主要讨论不同样品量对测试结果的影响，从而得到一个合适的取样量。
测试仪器：JW-M 100A全自动真密度测试仪；
测试样品：陶瓷材料（氧化锆）、金属铁粉和耐火材料（氢氧化钙）
测试条件：预处理次数30，实验次数10。
图1 氧化锆在不同取样量的真密度测试结果
表1 样品量对氧化锆真密度的影响
样品量wt/% | ZrO2 | Fe | Ca(OH)2 |
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真密度g/cm3 | RSD | 重复性/% | 真密度g/cm3 | RSD | 重复性/% | 真密度g/cm3 | RSD | 重复性/% |
10 | 5.6527 | 0.0093 | 3.01 | 7.8521 | 0.0042 | 4.68 | 2.6322 | 0.0090 | |
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20 | 5.7654 | 0.0058 | 1.07 | 7.7266 | 0.0031 | 3.01 | 2.6506 | 0.0065 | |
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30 | 5.8031 | 0.0026 | 0.43 | 7.6245 | 0.0029 | 1.65 | 2.6846 | 0.0050 | |
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40 | 5.7755 | 0.0017 | 0.90 | 7.5668 | 0.0018 | 0.88 | 2.7000 | 0.0031 | |
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50 | 5.7846 | 0.0012 | 0.74 | 7.5332 | 0.0006 | 0.43 | 2.6881 | 0.0041 | |
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60 | 5.8069 | 0.0017 | 0.36 | 7.5179 | 0.0007 | 0.22 | 2.6997 | 0.0022 | |
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70 | 5.8143 | 0.0022 | 0.23 | 7.5109 | 0.0003 | 0.13 | 2.7035 | 0.0007 | |
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80 | 5.8192 | 0.0010 | 0.15 | 7.4935 | 0.0006 | 0.10 | 2.7036 | 0.0007 | |
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90 | 5.8249 | 0.0008 | 0.05 | 7.4970 | 0.0005 | 0.05 | 2.7024 | 0.0006 | |
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100 | 5.8279 | 0.0007 | - | 7.5010 | 0.0006 | - | 2.7069 | 0.0007 | - |
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图1和表1分别表示不同取样量下氧化锆的真密度测试结果。结合图1和表1观察，随着样品量增加，真密度在wt为10%-30%范围内急剧上升；当样品量wt≥ 40%时，真密度随样品量的增加而增长变缓，后逐步趋于平稳。同时观察图1中红色误差棒（表示标准差），整体呈现样品量越大，标准差越小的趋势。
由表1可以观察到，当样品充满样品杯时，样品的测试精度最高，即标准差最小。所以以wt=100%样品量的真密度为基准，计算不同取样量下真密度测试结果的重复性，结果详见表1。整体而言，试样的样品量愈大，测试结果的重复性愈高，重复差从3%降至0.05%。建议真密度测试结果的重复精度不高于0. 5%，所以样品量应不少于60%。
400-600-5039
比表面积分析仪
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