关于静态法测试粉体材料BET比表面积的预处理方法的讨论

前言

众所周知，若要进行静态法测试粉体材料的BET比表面积的实验，首先需要考虑的就是预处理条件，也就是耐受的加热温度和脱气时间。实验前进行预处理一方面是为了脱去样品中的水汽，另一方面是为了脱去样品在空气中附着的杂气。对于密度较大的样品，预处理相对比较简单，然而若是处理像白炭黑、石墨烯气凝胶、淀粉等密度小、质地蓬松、静电作用强的样品，一般的预处理方法相对就不适用了，抽真空时如果不慎，很可能会将样品抽飞，甚至导致样品污染管路。本文将就低密度粉体材料的预处理方法展开讨论，为更好地进行比表面实验做好准备。

一、要点分析

在开始实验前，首先要对样品进行预处理。很多操作人员对于预处理并不甚在意，导致处理后期出现样品抽飞、脱气时间不够压力抽不下去或是样品干燥度不够的现象，直接影响接下来的实验，最后测得的实验结果，要么BET比表面线性不佳，要么孔径普遍偏大，无法得出真实准确数值。

所以，我们在预处理时要注意三要素：干燥度、真空度和样品变化程度。

二、预处理的方法

干燥度主要是看样品的脱水程度。预处理温度不仅要除去样品中的水分，更要注意不能造成样品损伤。脱水温度一般至少要100℃，但如果有的样品（如药品）的最高耐受温度小于脱水温度，一定要以保护样品为第一要务，不要抱有侥幸心理。

真空度决定了样品测试的精确度，如果样品中含有水分或杂气的话，软件中显示的压力是最容易进行判断的指标。精微高博采用的是爱发科油旋片真空泵抽真空时达到的真空度高，可满足各类实验需求。在处理样品时，我们通常要先加热保温一段时间，然后再进行样品的抽真空处理，如果样品中含有较多水分的话，一般会表现为样品管内壁有水雾及细小水珠，或是压力下降极慢且一拿下加热包，压力下降又非常快。如果出现了此类样品，建议先使用烘箱进行加热处理，避免在实验位上加热时出现水汽上升，样品抽飞的现象。烘箱内的空间较大，水汽有较大的空间可扩散，每单位空间下的压力上升较慢，处理样品难度较小；样品管的管内空间有限，加热后水汽升腾，样品的密度较小、重量较轻的话，细小的样品粉末会随水汽上行，再一抽真空的话，就极易导致样品进入样品室电磁阀或内部管路。精微高博静态仪器现在均配有防抽飞装置，保护仪器内部管路，但为了方便实验，也应尽量注意防抽飞手法。

这几要素的前两者可以通过单次直接观察样品和查看压力显示来判定；而样品变化却需要多次查看，并且要根据不同的样品采取不同的抽真空方法。

样品变化主要是指样品在抽真空时的形态变化，本文此处主要讨论样品即将抽飞时的形态及处理方法。样品即将抽飞是通常会表现为样品管内样品分层，分为加热时样品就分层和抽真空时样品分层。加热时样品分层多是样品内水分过多，在烘箱里先烘出一部分水分就会有较大改善。如果是抽真空时样品分层，一般就是样品自身特性的因素，出现这种情况的话，务必不要置之不理，要改变抽真空方法、及时处理。

在抽真空阶段，精微高博静态仪器分为手动和自动两档模式。对于密度小、质地蓬松、静电作用强的样品，建议采用手动模式，80KPa时手动开启真空一，抽到2KPa以下或视情况抽到更低压力后，再手动开启抽力、抽速更强的真空二。

采用上述方法，如果依然分层有抽飞危险的话，可采取平衡压力的方法，多次抽取压力。具体做法如下：

1、关闭样品室阀门，打开样品室、真空一（视压力情况打开真空二）阀门，点击重置

2、待压力下降后，等待1~2分钟

3、关闭真空一、真空二阀门，打开样品室、外气室阀门，点击重置

4、轻轻敲实样品管内样品（不可大力将样品管损伤）

5、重复上述步骤操作

精微高博对外承接样品比表面及孔径等测试项目，在实验方面积累了大量经验，如有实验方面的疑问或意见，欢迎来电或通过邮件与我们交流。