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Outline
AMI-300IR代表着催化剂表征仪器的发展方向和未来，美国AMI仪器公司自1984年推出全世界首台全自动化学吸附分析仪之后，于2015年又推出全世界第一台全自动原位红外催化剂特性表征系统。化学吸附和程序升温脱附（TPD）已广泛用于催化剂的表征。一般使用热导检测器（TCD）或质谱仪对于从催化剂表面逸出气体进行检测。使用这些技术，可以了解活性位点的数量和强度，但尚未对催化位的性质，吸附的类型，或是否存在多种类型的催化位进行分析。为了填补这个空白，AMI仪器公司现已开发出AMI-300IR，它将AMI原标准技术与傅立叶变换红外光谱（FTIR）相结合对催化剂表面进行原位分析。这种组合技术能够实现对于被吸附物质的直接观察，从而扩展了对吸附/脱附过程性质的认识。
Feature
多种可加热的红外检测反应池，与主机连用实现红外反应分析。
脉冲化学吸附，TPR / TPO，TPD，TPRx，蒸汽吸附，脉冲校准和动态BET。能将99种过程编程到一个实验中。
处理气和载气各4路，其余2个端口可用于混合气或辅助气。可以添加额外端口。
13种型号可自行选择，提供一种简便的方法来适用不同样品量需求。
温度范围为-130℃至1200℃，并能够以1~50℃/min的速率线性升温。
样品床层顶部放置有可移动测温热电偶
除了控制载气和处理气之外，还有一个独立控制辅助气的MFC（可以与载气或处理气进行混合）。
流速为5—50ml/min（标况下）。其他范围可根据要求选配。
配备了可加热的喷雾型饱和器，可轻松引入挥发性液体。
自动控制，通过空气吹扫快速冷却炉子，以缩短实验时间。
可容纳各种尺寸样品的石英U型管，以适应不同催化剂样品的体积和尺寸。样品形态可以是粉末，颗粒，条状或蜂窝状等。
AMI-300具有气体混合功能，可代替昂贵的气体混合器，比如进行TPR或TPO等实验时需要多组分气体。
Feature
AMI-300 IR具有气体混合功能，可代替昂贵的混合气体，比如进行TPR或TPO等实验时需要的多组分气体混合。
移动式贝壳炉，使样品管易于取出和装载。
确保校准脉冲过程中气体不接触样品，提高准确性。
样品管的下游可设置一个充满干燥剂的冷阱，以便在流经TCD之前除去可冷凝物。
提供了定量针进样口，用于精确的校准定量环体积。
所有阀门、管线均置于可加热保温的箱体中，以防止冷凝。
通过直接数据交换（DDE）方式，实现MS数据与AMI-300数据实时集成。
使用低体积阀和1/16管线，减少死体积并最大程度地减少峰扩散。
使用低体积阀和1/16管线，减少死体积并最大程度地减少峰扩散。
图3. 红外透射样品池（IR transmission cells
（为了清楚展示红外透射组件，拆除了加热与隔热组件）
AMI-300IR型可以采用所有AMI-300的标准程序步骤对样品进行分析，并通过红外光谱仪检测样品表面和吸附质，同时可以利用仪器标配的TCD检测器或自选的质谱仪检测流出气体。 AMI-300IR型能够适配市场大部分商用FTIR仪器，如果您希望使用其他FTIR，需要提供FTIR的类型和型号。我们可以评估设计调整AMI配置可行性，为您提供完整的联用解决方案。
高精度的4灯丝TCD检测器，高线性度、准确性、灵敏度和稳定性。有不同灯丝材质可供选择。
可以接受任何提供模拟电压输出的辅助检测器，例如火焰离子化检测器（FID）。
密封件和材料是根据您的需求定制设计的。
独立的炉膛过温保护器，气路安全阀、止回阀、断路器和TCD防干烧系统。
图2.红外透射样品池（IR transmission cells）
图2和图3分别为红外透射样品池的示意图和实际照片，AMI-300IR 型测试时，首先将催化剂粉末（大约100mg）压制成薄圆片，然后 将其固定在红外透射样品（IR transmission cells）反应池中的的 专用支架上。这样IR光束可以通过催化剂薄片通过这种方式，我们 可以实时的收集样品表面真实发生的信息，并了解样品表面实际发 生反应的性质 。
FT-IR光谱仪—OPTION
标配FT-IR光谱仪型号为：Thermo Nicolet iS5 FTIR
Software
AMI-30IR型是由计算机控制的全自动型仪器，数据可靠且易于操作。实验时不必一直有操作员值守。可安装在Windows系统的电脑上，可以联网，除操控仪器外，电脑还可以管理其他实验室任务。
“Overview”界面一目了然地显示设备状态，提供所有阀门的位置、每个端口的气体类型、温度和检测器信号等信息。线条颜色的变化能说明当前的流动路径
实验程序设置界面
用户可灵活选择或编辑TPD, TPO ,TPR , TPRS, 脉冲化学吸附、 定量环校准实验等，可设置多达99 个程序，实现吸附，脱附和化学反应的全自动化。可以在几分钟内完成完整的实验设置，并可以保存以供将来使用或修改。
仪器安全保护程序设置界面
软件具有警报程序，可实现多种安全保护机制设置。在手动模式下，只需在图标上单击鼠标即可切换任何阀门。可以从页面输入气体流量和设定温度值。
采集质谱数据界面
可连接质谱（MS）或气体检测器，支持外接多种检测器，提供串联和并联连接方式，可将质谱（MS）数据采集嵌入AMI软件中，实现同一文件导出TCD&MS;数据。
数据处理软件能完成信号峰的拟合，分峰，积分，微分和叠加处理，从而获取样品的特征信息，包括催化剂的表面特征，表面酸性／碱性位点分布，活化能，反应动力学数据等。
数据分析界面
Application
下面为铂催化剂表面对CO的吸附和脱附模型通过上述红外联合技术的研究实例。将1％Pt /Al2O3催化剂压成圆薄片中并安装在IR单元上，将样品在200°C下还原数个小时，冷却至室温，然后用惰性气体吹扫1小时以除去杂质气体和物理吸附的CO，由此产生的红外光谱（扣除背景）可以看出，在大约2060 cm-1处的尖峰是对应于线性吸附的CO，见图4。
图4 CO在1%Pt / Al2O3催化剂上吸附的红外光谱图
然后加热该样品，可以得到CO随温度变化（图5）的函数。根据Beer定律，吸光度与浓度成比例，从这些测量可以描绘出等压线，可根据它获取衍生的TPD数据。这些分别示于图6和图7
图5. 不同温度下的CO信号变化
图6. 1%Pt/Al2O3吸附CO的等压线
图7. 衍生的CO程序升温脱附
图8. CO在铂催化剂上的脉冲化学吸附的红外谱图
氨，作为探针分子，可以用来确定催化剂中酸位的类型和多少。如图9，是一个红外检测silica-alumina材料氨吸附的例子。在大约1760，1480，及1380cm-1处的三个峰为氨的吸附峰。在1480cm-1处可以判断为B酸性位的氨吸附，其余为在L酸性位点的氨吸附(参考, M. Niwa et al., J. Phys. Chem. B, 110(2006) p. 264)。通过进行程序升温实验和以下三个区域的吸光率随温度的函数，可以测量每个类型吸附的等压线，并检测出每个特定吸附的强度。等压线如图10
图9. 三种不同温度下的硅铝材料对氨吸附的红外光谱图
图10. 硅铝材料上三个不同波长位置对氨吸附的等压线
从这些数据可以看出，该吸附在1380cm-1处被比其它两种可能更牢固地吸附，表明这是一个L酸性位的结合
Specification
| 型号 | AMI-300 IR |
|---|---|
| 红外检测器 | 多种规格的红外反应池 |
| 典型样品 | 0.1-1g |
| 工作站 | 1个分析站 |
| 温度范围 | 室温-1200℃ |
| 低温选件 | -130℃---1200°C |
| 温度速率 | 1℃/min---50℃/min |
| 气体输入（低压） | 4路载气、4路处理气、2路混气 |
| 标准操作压力 | 大气压 |
| 气体流速 | 5-50ml/min |
| 样品管类型（低压） | 石英U形管、泡形管、直壁管 |
| 控温范围 | -130 至 +1200°C (低温系统) |
| TCD检测器 | 两种材料可选（钨；金/钨） |
| 管路材质 | 316不锈钢，1/16英寸 |
| 密封圈 | 可选Viton,Buna-N,Kalrez等 |
| 尺寸 | 宽56cm;高60cm;深61cm |
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